使用多溴氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)儀GCMS6800配合15m耐高溫色譜柱,可以gaoxiao的測(cè)定鄰苯二甲酸酯和溴系阻燃劑。
多溴氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)儀GCMS6800特點(diǎn):
1、自主研發(fā)GC,帶電子壓力控制(EPC)、電子流量控制(EFC)
2、自主研發(fā)雙燈絲EI源(利已授權(quán))
3、自主研發(fā)EI燈絲,效率高,成本低
4、帶預(yù)四桿質(zhì)量分析器,改善四桿邊緣場(chǎng),降低污染
5、帶高能轉(zhuǎn)換打拿的電子倍增器
6、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況并與
儀器關(guān)鍵部件實(shí)現(xiàn)互鎖
7、自主研發(fā)射頻(RF)電源
8、高速以太實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸
技術(shù)創(chuàng)新性(軟件):
1、軟件包括數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理軟件
2、全掃描( SCAN)和選擇離子掃描( SIM)模式
3、手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧
4、實(shí)時(shí)顯示總離子流圖和質(zhì)譜圖譜
5、快速提取離子和全掃描圖譜
6、zuixinNIST2017譜庫(kù)自動(dòng)搜尋,支持譜庫(kù)升
測(cè)試流程:
1、鄰苯二甲酸酯檢測(cè)
(1)設(shè)備、材料
電子天平:jingque到0.0001g
超聲波清洗器
50ml平底玻璃燒瓶(帶蓋)
剪刀(取樣用)
0.45um有機(jī)濾膜
(2)試劑與標(biāo)準(zhǔn)品
正己烷、乙酸乙酯(色譜純)
鄰苯標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋到合適濃度,zuigao 20ug/ml
(3)樣品處理
將樣品剪碎2-3mm左右,稱(chēng)取0.5g樣品于50ml平底燒瓶中,加入10ml乙酸乙酯,密封,超聲萃取1h后,冷卻室溫。取1ml萃取液于10ml玻璃試管中,加入2mI正己烷搖晃震蕩,靜置10min,用注射器
串接0.45um針式濾頭過(guò)濾部分上清液,進(jìn)GCMS分析檢測(cè)
a.
儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
b.色譜質(zhì)譜條件
色譜柱型號(hào):DB-1HT ( 15mx 0.25mm x 0.1um
柱流量:1mL /min
柱箱升溫程序:初溫80℃,20C/min 升280℃,保持4min
進(jìn)樣口:280℃
Ei源:260℃
氣質(zhì)接口:280℃
進(jìn)樣量:1.0uL,不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min,分流比20:1
載氣:氦氣
溶劑切除時(shí)間:4min
掃描范圍:45-450amu
依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
(5)結(jié)果計(jì)算
樣品中各組分含量(mg/kg)=
式中: C1樣品測(cè)定液中的濃度,單位微克每毫升( ug/mL )
m-樣品重量(g)
F-稀釋因子
(6)測(cè)試色譜圖