使用高靈敏度現(xiàn)貨ROHS2.0檢測儀測試流程( GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜儀)配合15m耐高溫色譜柱,可以gaoxiao的測定鄰苯二甲酸酯和溴系阻燃劑。
現(xiàn)貨ROHS2.0檢測儀測試流程技術(shù)創(chuàng)新點:
()技術(shù)創(chuàng)新性(硬件):
1、自主研發(fā)GC,帶電子壓力控制(EPC)、電子流量控制(EFC)
2、自主研發(fā)雙燈絲EI源(利已授權(quán))
3、自主研發(fā)EI燈絲,效率高,成本低
4、帶預(yù)四桿質(zhì)量分析器,改善四桿邊緣場,降低污染
5、帶高能轉(zhuǎn)換打拿的電子倍增器
6、實時監(jiān)測真空狀況并與
儀器關(guān)鍵部件實現(xiàn)互鎖
7、自主研發(fā)射頻(RF)電源
8、高速以太實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸
(二)技術(shù)創(chuàng)新性(軟件):
1、軟件包括數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理軟件
2、全掃描( SCAN)和選擇離子掃描( SIM)模式
3、手動調(diào)諧和自動調(diào)諧
4、實時顯示總離子流圖和質(zhì)譜圖譜
5、快速提取離子和全掃描圖譜
6、zuixinNIST2017譜庫自動搜尋,支持譜庫升
鄰苯4P分析儀測試流程:
1、鄰苯二甲酸酯檢測
(1)設(shè)備、材料
電子天平:jingque到0.0001g
超聲波清洗器
50ml平底玻璃燒瓶(帶蓋)
剪刀(取樣用)
0.45um有機濾膜
(2)試劑與標準品
正己烷、乙酸乙酯(色譜純)
鄰苯標準品,用正己烷稀釋到合適濃度,zuigao 20ug/ml
(3)樣品處理
將樣品剪碎2-3mm左右,稱取0.5g樣品于50ml平底燒瓶中,加入10ml乙酸乙酯,密封,超聲萃取1h后,冷卻室溫。取1ml萃取液于10ml玻璃試管中,加入2mI正己烷搖晃震蕩,靜置10min,用注射器
串接0.45um針式濾頭過濾部分上清液,進GCMS分析檢測
a.
儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
b.色譜質(zhì)譜條件
色譜柱型號:DB-1HT ( 15mx 0.25mm x 0.1um
柱流量:1mL /min
柱箱升溫程序:初溫80℃,20C/min 升280℃,保持4min
進樣口:280℃
Ei源:260℃
氣質(zhì)接口:280℃
進樣量:1.0uL,不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1
載氣:氦氣
溶劑切除時間:4min
掃描范圍:45-450amu
依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
(5)結(jié)果計算
樣品中各組分含量(mg/kg)=
式中: C1樣品測定液中的濃度,單位微克每毫升( ug/mL )
m-樣品重量(g)
F-稀釋因子
(6)測試色譜圖
2、鄰苯二甲酸酯的篩選,熱裂解- GCMS聯(lián)用( PY-GCMS ) (符合IEC62321-8- -2017標準)
(1)設(shè)備、材料
熱裂解器: CDS6200
電子天平:十萬分之
剪刀(取樣用)
PVC基質(zhì)鄰苯=甲酸酯標準物質(zhì)1000ug/g
(2)樣品處理
使用工具截取0.1mg代表性樣品,稱量,jingque0.01mg。將待測樣品加入到石英管中,用鑷子將石英管放入CDS裂解腔,蓋上頂蓋。進行測試。
a.
儀器:GC -MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、CDS6200熱裂解器
b.色譜質(zhì)譜條件
色譜柱型號:DB-1HT ( 15mx 0.25mmx0.1um )
柱流量:1mL/min
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃,20C/min升280℃保持4min
進樣方式:分流進樣,分流比20:1
進樣口溫度:280℃
氣質(zhì)接口溫度:300℃
離子源溫度:280℃
載氣:氦氣,純度≥99. 999%,流速1.2mL/min
電離方式:EI
電離能量:80eV
溶劑切除時間:4min
質(zhì)量數(shù)掃描范圍:45-450amu
c.熱裂解器條件
Pyroprobe:initial 200C 0min, rate 20C/min, final340C 1min, total 8min
interface:rest 300°C,initial 300C,final300C
Valve Oven:300℃
GC TransferLine:280℃
(4)結(jié)果計算
鄰苯二甲酸酯標準物質(zhì)進樣量W (ug ) =1000ug/g*稱樣量( mg) 1000
樣品中鄰苯二甲酸酯含量( mg/kg ) =WA2/A1/樣品重量* 1000
A2:樣品中各組分峰面積
A1:標準物質(zhì)各組分峰面積
(5)測試色譜圖
3、溴系阻燃劑(多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚)測試
(1)設(shè)備、材料
電子天平:jingque到0.0001g
索氏提取器
100ml平底玻璃燒瓶
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
0.45um有機濾膜
(2)試劑與標準品
甲苯(色譜純)
多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標準混合溶液,用甲苯稀釋到合適濃度
(3)樣品處理
將樣品破碎成小于2mmx2mmx2mm的小顆粒,液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。稱取1g粉碎后的樣品( jingque到0.0001g),放入索式提取筒中,然后將其放安裝好的索式提取裝置中,加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中,抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮2mL~3mL,轉(zhuǎn)移10 ml容量瓶中,甲苯定容到刻度。用注射器串接0.45um針式濾頭過濾部分.上清液,進GCMS分析檢測。
a.
儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
b.色譜質(zhì)譜條件
色譜柱型號:DB-1HT ( 15m x 0.25mmx 0.1um)
柱流量:1.2mL/min
初溫100°C (保持2min),20°C /min升
柱箱升溫程序:240C,30"C/min升325 C ,保持10min
進樣口:300°C
Ei源:300°C
氣質(zhì)接口:300°C
進樣量:1.0uL,不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1
載氣:氦氣
溶劑切除時間:3min
掃描范圍:100- 1000amu
依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
(5)結(jié)果計算
樣品中各組分含量(mg/kg)=
式中:C,-樣品測定液中的濃度,單位微克每毫升( ug/mL )
m-樣品重量(g)
F-稀釋因子
(6)測試色譜圖
總結(jié):方法采用GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測試電子電器產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑和溴系阻燃劑,操作方法簡單,測試結(jié)果kekao,wanuqan滿足RoHS行業(yè)的管控要求。